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电加热反应釜深入釜内的缺点

发布时间:2018-5-11 9:06:46 来源: 浏览次数:
摘要:电加热反应釜深入釜内的缺点某一深度。这样做的缺点很多:1)搅拌棒在某一转速段可能出现强烈的共振,可能撞击温度计玻璃套管

 电加热反应釜深入釜内的缺点某一深度。这样做的缺点很多:1)搅拌棒在某一转速段可能出现强烈的共振,可能撞击温度计玻璃套管;2)中试级的反应器(20~50升)的玻璃套管处于搅拌轴与内壁的中央,使用涡轮式搅拌桨时很容易被页片打到,致使叶片不能做到尽可能的大而影响搅拌效果;3)当物料装得多的时候,套管受力大易折裂,物料装得少的时候则套管可能接触不到物料而无法测温。我们开发了插入深度可调的温度计套管可弥补第三种缺陷。另外还开发了可与内置换热盘管捆绑使用的可任意弯曲的温度探头,这样就可将测温点置于靠近反应器内壁的任一深度,并且不影响使用更大搅拌半径的搅拌桨页。当然这种应用的前提是须同时使用内置换热盘管。另外,国外已有从底部阀门中央突出部位内置温度探头来进行温度的数字测量,一般突出部位高点比釜底高1~2cm。这种方式测量的是底部物料的温度,比较适合于小型反应器和应搅动混匀的液体,对于较大的反应器或粘度大的物料不合适。而且,对于较大的反应器而言,夹套高度也大,因为高温流体密度小,低温流体密度大,一般在夹套下部循环介质温度要比上部低。所以对大型反应器而言,底部测温的方式测得物料温度是偏低的。如果循环介质的流速足够的快,这种偏差要小些,但高速流体也同时对反应器的强度提出了更高的要求,这恰恰是大型玻璃反应器夹套不如小型玻璃反应器的地方。  5)保温措施  玻璃反应器配套一般使用仪器级温控设备,其价值不菲,因此配套时用户不会选择加热制冷功率过大的设备。利用釜体外层保温套和循环介质管道保温套可以有效地降低设备与外界空气的热交换,从而提高升降温速度,也避免选择功率更高价格也更高的设备。玻璃反应器与空气接触的面积大,不能因为要求反应过程的可视化而牺牲升降温速度,选择带可视窗的釜体外层保温套,可以解决这一矛盾。  2、导热介质  1)升降温使用同一种传热介质  在夹套中使用同一种循环介质,这样做的优点很多。首先,夹套内壁清洗很不方便,如果将两种液体介质互换使用,在换用第二种介质时夹套壁上可能会有种介质的残余,多次换用后,就成混合介质了,这时原来两种介质的传热性能等物理性质都会发生改变;其次,高温用油低温用醇类水溶液会使夹套玻璃内壁表面出现油污,玻璃夹套变得模糊而影响反应的观察。第三,对于温控设备的循环介质内腔的清洗与保养也很有益处。缺点是可操作温度范围受循环介质的倾点与闪点限制,因而对循环介质要求较高。  2)升降温使用不同的传热介质,两者互不接触  即夹套中使用一种加热制冷循环介质,而内置换热盘管使用另一种加热制冷循环介质,控制两套不同的设备,并进行协同使物料达到某一所需温度,会相对更烦琐一些。  还有另一种方式很少见,目前笔者只了解到一家外国公司使用这种夹套形式:复合贴壁夹套,同时与内壁接触的是多层夹套,可通两种循环介质,并且不会混合,该容器制作难度高,尤其容积越大的釜越难制作。  3)有关蒸汽加热的问题  电加热反应釜深入釜内的缺点常有客户提出想用蒸汽进行加热。笔者认为不适合。蒸汽的温度与锅炉压力有关,因此温度越高,蒸汽压力越大。而对于玻璃来说,玻璃管壁越厚或管径越小,则耐受压力的能力越强,所以越大的反应器其夹套耐压能力越差,一般国产5升以上的玻璃夹套反应器(玻璃壁厚6mm,内层玻璃外径180mm,外层玻璃外径230mm)其夹套的耐压水平就不到0.3MPa了。因此蒸汽不适合作为夹套加热的热源,要使用蒸汽,可使用玻璃反应器内置的包被PTFE材料的不锈钢盘管来通蒸汽进行加热反应物料。  3、循环介质保温管道  目前常见的种类包括以下几种: 1)耐温保温油管(-180~150℃),丁氰橡胶材质,进口产品内有双层钢丝网骨架,可采用不锈钢喉箍锁紧。缺点是不耐高温。  2)耐高温保温油管(-120~220℃),为厚壁硅橡胶,折弯易恢复形状,外套保温海绵管,可采用不锈钢喉箍锁紧。缺点是不耐油,遇硅油会渐渐膨胀。  3)耐高温保温油管(-20~250℃)为厚壁氟橡胶,折弯易恢复形状,外套保温海绵管,可采用不锈钢喉箍锁紧。缺点是不大耐低温。   4)耐高温保温油管(-120~250℃)  PTFE内壁,外套保温海绵管,可采用不锈钢喉箍锁紧。缺点是较硬,弯曲易折扁不能自动恢复形状。 5)304不锈钢波纹油管  适用于温度范围很宽的油路循环,尤其是250℃以上的高温导热油循环。外套保温海绵管,富有弹性易弯曲,使用不锈钢材质快速球口接头。为国际同行通用类型油管,但使用成本高。  6)液氮输送专用绝热保温管  目前市场上出现的高真空多层金属输液软管为内管、外管、护套三层结构。内管采用低温无缝不锈钢波纹管,外层为不锈钢丝护套。产品挠性好,绝热性能优良,并配有真空安全与保险装置,很适合与液氮容器配套输送液氮。  4、冷热源  夹套玻璃反应器通常使用夹套加热制冷,除此也有使用内置盘管通循环介质加热制冷或作为辅助加热制冷。  1)加热设备  这个温度段的升温绝大大多数是靠带电热配件的加热设备输送高温循环介质来实现的,主要有传统的开放储槽式运行和先进的循环介质封闭运行两种方式,两种方式的优缺点比较将在后一节讨论Unistat Tango技术产品中进行详细阐述。  2)常温以上温度降温设备  带制冷压缩机的制冷设备其蒸发器(热交换器)处于40℃以上工作环境时,整个制冷设备内部气态制冷剂的压力很高,压缩机组难以将气态制冷剂压缩并冷凝,这时制冷效率非常的低,所以一般不用该类制冷设备来对高温的循环介质进行降温。目前,国内外同行采用的措施主要有风冷和水冷两种方式,把高温的油降低到常温及接近常温状态,需要继续降温则可使用带制冷压缩机的制冷设备。风冷与水冷各有优点,风冷温度控制精度更高,设计容易、控制方式简单。相同换热面积的两种设备成本接近但风冷降温速度比水冷慢,尤其是接近室温时;同时风冷因为热交换效率比水冷低,如需要提高换热效率则必须将循环介质先分流再合流,这样做的代价是阻力增加流量减小,就如同血液在毛细血管中一样。水冷的设计难度更高,所以开发出成功的设备的厂商较少。  3)电加热反应釜深入釜内的缺点常温以下温度降温设备  这个温度段的降温绝大大多数是靠带制冷压缩机的制冷设备输送低温循环介质来实现的,主要有传统的开放储槽式运行和先进的循环介质封闭运行两种方式,两种方式的优缺点比较将在后一节讨论Unistat Tango技术产品中进行详细阐述。  需要提请注意的是,目前国内市场上使用醇类物质(如乙醇、乙二醇)与水混合液(如乙醇、乙二醇)为传热介质的开放储槽式循环泵其盘管式蒸发器面积远低于板式热交换器,所以制冷压缩机的潜力远没有得到发挥。所以选购时光看设备配备的制冷压缩机的制冷功率是没有用的。也许价格相差很多的设备选用的一个型号的制冷压缩机,差别仅在于储槽的容量与盘管式蒸发器的长度,即多用了几两金属材料而已,巨大价格差背后的成本几乎没有差别。  4)超低温设备  国内超低温反应器的应用目前主要用体现在合金(钛合金、奥氏体不锈钢等)反应釜上,在玻璃反应器方面,目前笔者所在公司已进行了系统的探索并率先推出了产品。要经济的实现超低温环境,肯定不应该选择两级或三级以上的多级压缩机制冷设备,鉴于液氮的使用成本不到2元/公斤,无论在实验中还是在生产上,这种制冷方式得到大多数用户的欢迎。但由于液氮沸点低(-195.8℃)、潜热小、极易蒸发。要安全,经济地贮存、输送和应用液氮,必须要有绝热性能良好的贮存和应用设备。市场上液氮相关设备及管道配件大多采用英国人詹姆斯杜瓦发明的双层壁真空容器结构。而影响这种真空容器及配件性能的关键因素是夹层真空度。而且液氮的使用对反应器控温方式、保温措施、材料性能、设备密封与压力控制以及使用环境安全性措施等方面都提出了较高的要求。使用液氮制冷的玻璃反应器仍然必须保留反应过程透明可见的优点。而且液氮具有健康危害性:皮肤接触液氮可致冻伤。如在常压下汽化产生的氮气过量,可使空气中氧分压下降,引起缺氧窒息。我们开发出的超低温控制设备可以分别用在单夹套与双夹套的玻璃反应器中。




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