电加热反应釜的循环泵和泵速
电加热反应釜的循环泵和泵速 针对不同的循环介质,相应有不同的泵作为循环动力源。主要考虑的是使用某种泵和循环介质组合后泵的额定流量能得以保证或起码是接近。一般来说,粘度小的液体如醇类、盐水等适合使用增压泵,而粘度适中的液体如倾点低的有机硅油适合使用离心泵,粘度高的液体如倾点高的有机硅油适合使用齿轮泵。这里要引起高度重视的是,齿轮泵的扬程很高,一般都有上百米,可见其产生的液压是很大的,而且有的循环介质使用温度范围宽,体积随着温度变化而变化,如果不配备安全阀、缓冲槽、弹性空腔囊等减压措施,很可能会在压力承受差的部位造成破坏。笔者就见过有同行使用齿轮泵打冷的硅油导致价值不菲的50升夹套玻璃反应器崩裂的惨景。 另外,泵速的选择同样非常重要。可以想象,就算从温控循环器流出的循环介质与反应器温差大,如果流速低,则对反应器的升降温是没有多少贡献的。泵的作用在于促进液体的流动,迅速供给夹套冷热介质,促进介质与反应器的热交换,进一步控制反应物质温度。泵速足够大才能达到这一目的。以反应器有效容积与夹套容积比为4:1的以20升反应器为例,要获得较好的热交换效果,每个循环介质分子在夹套停留的时间若必须不超过6秒为宜,因夹套容积为为5升,则流速为5升/6秒,即50升/分。考虑管道和容器内壁产生的阻力,则泵的额定流量必须大于50升/分。 6、温度的测量显示方式 采用数字温度显示具有比传统的刻度温度显示具有观察方便、可以校正、可显示高精度、数字信号可转化为电信号给电子设备进行反馈控制温度等优点。 7、控制方式 反应器内物料温度可以有两种温度控制方式: 1)反应器内温度直接控制(恒温控制设备的测控探头置于反应器中测物料温度),优点是灵敏;缺点是温度有轻微波动,对设备的加热制冷功率、升降温速度、循环泵速要求较高。适用于大多数温控实验,尤其是反应过程中有剧烈或较大热量变化的反应;目前国外大多使用这种方式,而国内很少实验室具备这样的设备。 2)反应器内温度间接控制或补偿控制(恒温控制设备的测控探头置于恒温控制设备中测循环介质温度),优点是温度稳定;缺点是麻烦,需要重新较调槽温以使釜内达到所需温度。适用于反应过程中有无大的热量变化或温度要求精确稳定的反应;目前国外较少使用这种方式,而国内大多数实验室仍使用这种方式。 三、设备供应商开发温控设备应该注意的几个问题 1)用大工程应用的理念开发小型仪器设备。比如循环温控设备内部输油管道、接头、阀门与外部输油管道内径应尽量选择等径,为流体的输送提供佳的硬件环境。 2)高效的发挥设备配件及系统的潜能,生产高性价比的产品。比如开发带制冷压缩机组的制冷设备时应注意蒸发器表面积与制冷功率的搭配,尽可能的增大蒸发器表面积,充分发挥压缩机的制冷潜能。 3)电加热反应釜的循环泵和泵速注意设备的安全工作。如按硅油的闪点来选择合适的硅油作为导热介质、使用不易燃的循环介质、电器的安全工作设计;使用对人生命和健康无危害,不具有毒性、窒息性和刺激性的循环介质等等。 4)环保。国外的同行很重视这方面的问题,这也是国产设备进入欧美市场的门槛之一。比如注意使用易再生的资源如风来对部件(比如制冷压缩机组的冷凝器)进行散热、使用环保型制冷剂,淘汰ODP(臭氧消耗潜能值)和GWP(全球变暖潜能值)高的制冷剂如R502等。 四、值得推荐的Unistat Tango技术产品 德国Huber公司Unistat全封闭恒温循环油泵(功能:加热、降温、制冷和升温),具有以下特点: 1、单片机微电脑智能控制,精度高,波动度小。可升级为带RS232或RS485电脑接口实现电脑记录温度数据与可编程控制温度进程,升降温速度可设置。 2、温度范围宽,为-120~+400℃,配专用导热油,全封闭运行,-80~+200℃范围内升降温无须更换介质。 3、泵速足够的大,油与反应器之间热交换能力强。配小试型反应器(1~5升)的泵速达15~30升/ 分;配中试型反应器(10~50升)的泵速高达40~80升/分;配生产型反应器(100升以上)的泵速则高达100升/分以上。 4、直接控制反应器内温度,升降温反应迅速。对有较大热量变化的放热或吸热的化学反应的稳定温度控制非常有价值。 5、大的优点是以循环介质封闭运行取代传统的开放储槽式运行,这方面Huber是全球化学反应器温控设备行业唯一掌握该技术的公司。与开放槽式(Open bath)相比,Tango封闭系统(Close system)具有四方面的优势:1)减少油的用量,增加单位体积油的加热制冷功率(w/l),从而使整个系统升降温迅速。Unistat系列产品内部油容量一般仅为1.5~4升。以配20升反应器的设备为例,开放储槽式循环油槽油容量至少20升,而封闭系统内部油容量仅2升,电加热反应釜的循环泵和泵速反应器夹套及管道油量一般不超过10升,则封闭系统单位体积油的加热制冷功率是开放储槽式循环油槽的2.5倍以上。2)采用封闭系统就可以采用凹凸 板式换热器取代槽式的盘管换热器,提高换热表面积,降低单位面积换热量(w/cm2 ),显著的提高换热效率,则采用同样功率的制冷压缩机与加热器,封闭系统可以获得比开放储槽高得多的循环介质升降温速度。3)使用过低温油槽的用户都有油槽内部结有冰块的体验和苦恼,常常因为这个原因影响设备的降温性能,而且增加更换循环介质的次数。采用封闭系统低温不吸潮,因而不影响油的低温物理性质。4)有机硅类导热油蒸汽对人体呼吸系统有一定刺激性,而且闪点低的油蒸汽还会带来安全隐患,使用开放储槽,无法避免高温产生油蒸汽的问题。而使用封闭系统则高温无油蒸汽,安全并符合cGMP规范。这点对药厂非常重要
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